实验操作及防护的规范

1.   仪器设备的使用

1.1 玻璃仪器

正确的使用各种玻璃仪器对于减少人员伤害事故及保证实验室的安全是非常重要的。实验室中不允许使用破损的玻璃仪器。对于不能修复的玻璃仪器，应当按照废物处理。在修复玻璃仪器前应清除其中所残留的化学药品。实验室人员在使用各种玻璃器皿时，应注意以下事项：

(1) 在橡皮塞或橡皮管上安装玻璃管时，应戴防护手套。先将玻璃管的两端用火烧光滑，并用水或油脂涂在接口处作润滑剂。对粘结在一起的玻璃仪器，不要试图用力拉，以免伤手。

(2) 杜瓦瓶外面应该包上一层胶带或其他保护层以防破碎时玻璃屑的飞溅。玻璃蒸馏柱也应有类似的保护层。使用玻璃仪器进行非常压（高于大气压或低于大气压）操作时，应该在保护挡板后进行。

(3) 破碎玻璃应放入专门的垃圾桶。破碎玻璃在放入垃圾桶前，应用水冲洗干净。(4) 在进行减压蒸馏时，应当采用适当的保护措施（如有机玻璃挡板），可以防止玻璃器皿发生爆炸或破裂而造成人员伤害。

(5) 不要将加热的玻璃器皿放在过冷的台面上，以防止温度急剧变化而引起玻璃仪器破碎。

1.2 旋转蒸发仪

旋转蒸发仪是实验室中常用的仪器，使用旋转蒸发仪应注意下列事项：

(1) 旋转蒸发仪适用的压力一般为10~30mmHg。

(2) 旋转蒸发仪各个连接部分都应用专用夹子固定。

(3) 旋转蒸发仪烧瓶中的溶剂容量不能超过一半。

(4) 旋转蒸发仪必须以适当的速度旋转。

1.3 天平

天平刻度要校正，并记录，天平的托盘在每次使用后必须清洁，避免残留物污染。

1.4 真空泵

真空泵是实验室中常用的仪器，一般用于过滤、蒸馏和真空干燥。常用的真空泵有三种：空气泵、油泵、循环水泵。水泵和油泵可抽到20~100mmHg，高真空油泵可抽到0.001~5mmHg。

(1) 油泵前必须接冷阱。

(2) 循环水泵中的水必须经常更换，以免残留的溶剂被马达火花引爆。

(3) 使用完后先降温再缓慢放气，达到平衡后再关闭。

(4) 油泵必须经常换油。

(5) 油泵上的排气口上要接橡皮管并通到通风橱内。

1.5 通风橱

通风橱的作用是保护实验室人员远离有毒有害气体，但也不能排出所有毒气。

(1) 化学药品和实验仪器不能在出口处摆放。

(2) 在做实验时不能关闭通风。

(3) 不用时拉下通风移门至底部1/3处。

1.6 加热

加热通常有四种方法：油浴、水浴、加热套、电炉。

(1) 油浴是化学反应中中最常用的加热方法，一般采用硅油，油浴加热时切忌有水滴入，以免热油飞溅伤害人体，放置时间较长的油浴应缓慢加热，使水气逐渐挥发后才可使用。已变质的油浴应及时更换。

(2) 加热套常用于回流反应，加热套和烧瓶的尺寸要匹配，尽可能避免加热套被化学药品污染，以免化学品受热分解，发散有毒气体。

(3) 使用水浴时要注意水浴中的水量，避免水被蒸发干，达不到加热的目的。

(4) 电炉用于加热水和烘层析板，使用时必须有人照看，不能用手触摸加热板。

1.7 温度计

温度计一般有酒精温度计、水银温度计、石英温度计及热电偶等。

低温酒精温度计测量范围-80℃~+50℃；酒精温度计测量范围0℃~+80℃；水银温度计测量范围0℃~+360℃；高温石英温度计测量范围0℃~+500℃，热电偶在实验室中不常用。实验室人员应选用合适的温度计。温度计不能当搅拌棒使用，以免折断。水银温度计破碎后要用吸管吸去大部门水银，然后用硫磺覆盖剩余的水银。

1.8 加压反应

普通的玻璃器皿不适合做压力反应，即使是在较低的压力下也有较大危险，因而禁止用普通的玻璃器皿做压力反应。

1.9 蒸馏

蒸馏用的玻璃器皿的接口和磨口要涂润滑脂，整个反应装置要用夹子紧固，同时要避免应力的产生。

(1) 常压蒸馏不允许在封闭系统中进行。减压蒸馏结束时，必须先解除真空，平衡系统压力后再关闭泵。

(2) 在进行蒸馏时，操作者不得擅自离开实验操作台。操作者必须了解其所蒸馏物质的潜在危害性，要制定预防意外的预案。

(3) 薄壁、平底、多颈的烧瓶不得用于真空蒸馏。

(4) 带真空保温夹套的蒸馏柱应用防护包裹。

1.10 升华

常压及减压升华均需在通风柜内进行。

(1) 常压升华时必须防止升华产物的外逸。

(2) 升华时加热不能过快，根据升华的速度缓慢加热。

(3) 减压升华时，必须先在常温下抽去低沸点挥发物，然后缓慢加热，控制升华速度。

1.11 冷阱

冷阱主要用来保护油泵免受挥发性溶剂及腐蚀性气体的损坏。液氮和干冰是最常用的冷却剂。异丙醇、乙醇、丙酮通常和干冰混合使用。

(1) 干冰：由于固体二氧化碳的温度很低，很易灼伤皮肤，因此，必须戴上手套或用钳子、铲子、铁勺等工具进行操作。

(2) 异丙醇、乙醇及丙酮经常与干冰混合使用。一般可达到-78℃的低温。

(3) 在减压蒸馏，真空升华时，应用二个冷阱（异丙醇和干冰的混合物或乙醇和干冰的混合物）保护油泵。

(4) 在完成实验后，冷阱应放置在通风橱内，关上橱门，让其缓慢升温挥发后作为化学废物处理。

致冷剂一般会产生下列危险：

(1) 因低温引起皮肤冻伤。

(2) 中毒（如溶剂、二氧化碳引起）。

(3) 燃性（如氧气、溶剂引起）。

(4) 窒息（如氮引起）。

(5) 容器因脆化或加压而损坏。

1.12 气体钢瓶

在搬运气体钢瓶时必须小心谨慎。钢瓶应套上安全帽，用专用钢瓶车搬动。在实验室使用的钢瓶应固定在合适的位置。因为钢瓶内的物质经常处于高压状态，当钢瓶跌落、遇热、甚至不规范的操作时都可能会发生爆炸等危险。钢瓶压缩气体除易爆、易喷射外，许多气体易燃有毒且具腐蚀性。因此使用钢瓶时应注意下述几点：

(1) 钢瓶上原有的各种标记、刻印等一律不得除去。所有气体钢瓶必须装有调压阀。

(2) 氧气钢瓶的调压阀，阀门及管路禁止涂油类或脂类。使用结束时，须将调压阀及管路内的残存气体放空以保护调压阀。

(3) 钢瓶使用完，关闭出气阀后，须放上安全帽（原设计中无需安全帽者除外）。安全帽必须套紧。取下安全帽后，必须谨慎小心以免无意中打开钢瓶主阀。

(4) 在操作有毒或腐蚀性气体时，应戴防护眼睛、面罩、手套和工作围裙。

(5) 不得将钢瓶完全用空（尤其是乙炔、氢气、氧气钢瓶）必须留存一定的正压力，并且将阀门关紧，套上安全帽，以防阀门受损。空的或不再使用的钢瓶（空钢瓶应标注“空”字）应立即归还气体仓库。同时钢瓶不得放于走廊与门厅，以防紧急疏散时受阻及其它意外事件的发生。应经常检查钢瓶，特别是氢气钢瓶是否泄露。

氢气高压钢瓶使用注意事项：

(6) 室内必须通风良好，保证空气中氢气最高含量不超过1％（体积比）。室内换气次数每小时不得少于三次，局部通风每小时换气次数不得少于七次。

(7) 氢气瓶与盛有易燃、易爆物质及氧化性气体的容器和气瓶的间距不应小于8米。

(8) 与明火或普通电气设备的间距不应小于10米。

(9) 与空调装置、空气压缩机和通风设备等吸风口的间距不应小于20米。

(10)     与其他可燃性气体贮存地点的间距不应小于20米。

(11)     禁止敲击、碰撞；气瓶不得靠近热源；夏季应防止曝晒。

(12)     必须使用专用的氢气减压阀，开启气瓶时，操作者应站在阀口的侧后方，动作要轻缓。

(13)     阀门或减压阀泄漏时，不得继续使用；阀门损坏时，严禁在瓶内有压力的情况下更换阀门。

(14)     瓶内气体严禁用尽，应保留一定的余压（0.2Mpa以上，根据气体的性质确定）。

1.13 烘箱及真空干燥箱

烘箱及真空干燥箱是用来干燥固体样品中少量的水分和可能存在的有机溶剂。

(1) 在使用时不准将二种不同的样品同时放入一个干燥箱内进行干燥，以免样品的交叉污染。

(2) 需干燥的样品必须用玻璃盖或有小孔的铝箔覆盖。

(3) 真空烘箱加热应缓慢。加热后的真空烘箱应该冷却到室温后再解除真空。

(4) 解除真空应缓慢进行以防止样品飞溅。

1.14 真空冷冻干燥机

冷冻干燥机只允许用来蒸干非挥发性样品和水溶液中的水分。不允许用冷冻干燥机除去样品中的挥发性有机物质。

(1) 需冷冻干燥的溶液必须在干冰中预冷至结冰，然后才能连接到冷冻干燥机。

(2) 冷冻干燥机在使用之后必须除霜，油泵应该经常换油。

(3) 使用冷冻干燥机时必须首先开动制冷机，冷至-50℃后，机器自动开始启动真空系统抽真空。直至绿色指示灯亮后，方可将需干燥的样品连接到干燥机上。

(4) 干燥结束后，必须首先取掉样品瓶，然后解除真空状态，再关闭主机。

1.15 气体色谱仪

必须确保所有管道不漏气，氢气钢瓶必须放在实验室以外（学校保卫部门指定的地方），并经常检查是否漏气。放氢气钢瓶的地方严禁明火。操作结束后必须马上关闭气体钢瓶。（详见操作说明书）

1.16 高压液相色谱仪

所有溶液应经过过滤或脱气以确保不损坏层析柱。HPLC及GC的工作站上除数据处理外，不允许进行其他工作。（详见操作说明书）。有关易燃溶剂请参考本手册其他规定。

1.17 紫外可见光谱仪

必须防止紫外光直射眼睛。不要接触样品槽的正面。（详见操作说明书）

1.18 离心机

在固液分离时，特别是对含很小的固体颗粒悬浮液进行分离时，离心分离是一种非常由有效的途径。

(1) 在使用离心机时，离心管必须对称平衡，否则应用水作平衡物以保持离心机旋转平衡。

(2) 离心机启动前应盖好离心机的盖子，先在较低的速度下进行启动，然后再调节所需的离心速度。

(3) 当离心操作结束时，必须等到离心机停止转动后才能打开盖子，决不能在离心机转动时打开盖子或用手触摸离心机的转动部分。

(4) 玻璃离心管要求较高的质量，塑料离心管中不能放入热溶液或有机溶剂以免在离心时管子变形。

(5) 离心的溶液一般控制在离心管体积的一半左右，切不能放入过多的液体以免离心时液体散逸。

1.19 熔点仪

实验室现用熔点仪是新型的自动记录仪器，具有很高的精确度，须小心使用。具体使用方法见其说明书。

1.20 紫外灯

紫外灯用于观察薄层层析的荧光斑点。手提式或盒式紫外灯在使用时决不能使紫外光直射眼睛，以免造成眼损伤。

1.21 注射器

使用注射器时要防止针头刺伤及针筒破碎伤害手部。针头和针筒要旋紧以防止液体渗漏。用过的注射器一定要洗净。无用的针筒应该先毁坏再处理，以防他人误用。

1.22 冰箱和冰柜

实验室中的冰箱均设有防爆装置。冰箱和冰柜适用于存放低沸点溶剂、热敏感的化合物、高活性物质及培养单晶的化合物等。

(1) 严禁在冰箱和冰柜内存放食品。

(2) 所有存放于冰箱及冰柜中的化学品均应有规范的标签。

(3) 放于冰箱和冰柜内的所有容器必须密封，并定期清洗冰箱及清除不需要的样品和试剂。

1.23 小工具

要正确使用各种小工具，不得随意改变其用途，例如：将螺丝刀作凿子用，将钳子作扳手用，将扳手作捶子用，以及随意在扳手手柄上加延长杆而使扳手过载。

(1) 不可使用已损坏的工具。

(2) 对于可能有危险的，有尖锐边棱或尖头的工具，要用合适的防护罩遮盖。

(3) 携带工具时，必须用符合标准的工具带，工具袋或工具盒。

(4) 不允许用衣服口袋装带工具。

2.   洗液的使用

洗液分为酸性洗液（重铬酸钠或重铬酸钾的硫酸溶液）、碱性洗液（氢氧化钠-乙醇溶液）及中性洗液（常用洗涤剂）。

(1) 酸性洗液放于玻璃缸内，碱性洗液可放于塑料桶内。

(2) 采用碱性洗液时，玻璃仪器的磨口件应拆开后才能放入洗液缸内，以免磨口被碱液腐蚀而粘合。

(3) 放入碱液前玻璃仪器要用丙酮和水预洗。

3.   有机溶剂的使用

许多有机溶剂如果处理不当会引起火灾、爆炸、中毒事故。极度易燃溶剂的燃点通常低于32℃。燃烧范围越大，危险性也越大。下面列出了几种常用溶剂的燃点、自燃温度、燃烧范围。

溶剂和空气的混合物一旦燃烧，便迅速蔓延，火力之大可以在瞬间点燃易燃物体，在氧气充足（如氧气钢瓶漏气引起）的地方着火，火力更猛，可使一些不易燃物质（如实验服）燃烧。化学气体和空气的混合物燃烧会引起爆炸（如3.25g丙酮气体燃烧释放的能量相当于10g炸药）。

常见火源有：

(1) 明火（喷灯、电炉、点火苗、火柴）

(2) 火星（电源开关、摩擦）

(3) 热源（电热板、灯丝、电热套、烘箱、散热器、可移动加热器）

(4) 静电电荷

有些溶剂有剧毒（如苯、氯仿、二硫化碳），而有些溶剂（如二甲亚砜）会将溶质有皮肤传达到血液。注意：二硫化碳的自燃温度为100℃，因此蒸汽可使其燃烧。

建立安全使用有机溶剂制度包括以下几个方面：

(1) 检查极易燃溶剂的储存和使用是否符合当地规定。

(2) 使用和储存所需的最小数量。

(3) 在没有火源和通风良好（如通风橱）的地方使用，避免达到最低爆炸标准，使用中尽量少产生气体。

(4) 如有溢出或散落，根据溢出的量，移开所有火源，提醒工作人员，按响报警器，用泡沫灭火机喷洒，再用吸收剂清扫、装袋、封口，作为废溶剂处理。

4.   个人防护

1.1 眼睛及脸部的防护

(1) 安全防护眼镜

眼睛和脸部是实验室中最易被事故所伤害的部位，因而对它们的保护尤为重要。实验室内，所有实验人员必须戴安全防护眼镜。来访者参观实验室亦必须佩戴安全眼镜。

(2) 当化学物质溅入眼睛后，应立即用水彻底冲洗。冲洗时，应将眼皮撑开，小心地用自来水冲洗数分钟，再用蒸馏水冲洗，然后去医务室进行治疗。

(3) 面部防护用具用于保护脸部和喉部。为了防止可能的爆炸及实验产生的有害气体造成伤害，可佩戴有机玻璃防护面罩或呼吸系统防护用具。

1.2 手的防护

(1) 在实验室中为了防止手受到伤害，可根据需要选戴各种手套。当接触化学药品，边缘尖锐的物体（如碎玻璃、木材、金属碎片），过热或过冷的物质时，均须戴手套。

(2) 手套必须爱护使用，以使其起到有效的防护作用。手套每次使用前都须查看，以确保无破损。防护手套主要有以下几种：

a)   聚乙烯一次性手套

用于处理腐蚀性固体药品和稀酸（如稀硝酸）。但该手套不能用于处理有机溶剂，因为许多溶剂可以渗透聚乙烯，而在缝合处产生破洞。

b)   医用乳胶手套

i.            该类手套采用由乳胶制成，经处理后可重复使用。该手套可耐酸碱、油脂、多种溶剂（碳氢化合物）。由于这种手套较短，应注意保护你的手臂。

ii.            该手套不适于处理烃类溶剂（如己烷、甲苯）及含氯溶剂（如氯仿），因为这些溶剂会造成手套溶胀而损害。

c)   橡胶手套

橡胶手套较医用乳胶手套厚。适于较长时间接触化学药品。

d)   薄布手套

一般在操作分析天平、物化仪器等精密仪器时使用。

e)   帆布手套

一般用于高温物体。

f)   纱手套

一般用于接触机械的操作。

1.3 脚的防护

工作人员不得穿凉鞋、拖鞋以及高跟鞋进入实验室。应穿平底、防滑、合成皮或皮质的满口鞋。

1.4 身体的防护

所有人员进入实验区域都必须穿工作服，其目的是为了防止身体的皮肤和衣着受到化学药品的污染。

(1) 工作服一般不耐化学药品的腐蚀，故当其受到严重腐蚀后，这些工作服必须换下更新。

(2) 为了防止工作服上附着的化学药品的扩散，工作服不得穿到其它公共场所如食堂、会议室等。  

(3) 每周清洗工作服一次。